Методика получения наноструктурного состояния сплавов на основе циркония на установке шарового помола :: НПК ВИЭРТ

Методика получения наноструктурного состояния сплавов на основе циркония на установке шарового помола


В настоящее время современная энергетика, основанная на традиционном углеводородном топливе, ощущает нехватку сырьевых ресурсов. Поэтому поиск альтернативных возобновляемых и экологически чистых источников, способных обеспечить человечество энергией на ближайшую перспективу, является актуальной задаче современной науки. Одним из наиболее предпочтительных кандидатов для замены органического топлива является водород. Использование водорода для получения энергии ведет к резкому снижению загрязнения окружающего среды, т.к. при сгорании водорода в кислороде токсичные выбросы полностью отсутствуют, а продуктом реакции является вода.

Для широкого перехода к водородной энергетике, необходимо решить ряд научных и технологических проблем, одной из которых является хранение водорода. Одним из наиболее перспективных методов накопления и хранения водорода является металлогидридная технология, то есть накопление водорода в сплавах-накопителях водорода с будущим выходом его при нагревании сплава. Наиболее перспективными являются материалы, в структуре которых присутствуют наноразмерные кластерные элементы.

Предложено использовать метод высокоэнергетического помола для создания наноструктурного состояния в сплавах на основе циркония.

Работа выполнена на экспериментальной базе ИФТТМТ ННЦ ХФТИ.

Модернизованная установка шарового помола

	Для осуществления высокоэнергетического помола была использованная шаровая мельница, внешний вид которой показан на Рис. 1.

Рисунок 1 – Водоохлаждаемая высокоэнергетическая шаровая мельница

	Предложено проводить помол в среде нейтрального газа – аргона. С этой целью были разработан и изготовлен специальный герметичный контейнер, внешний вид которого представлен на рис. 2.

Рисунок 2 – Контейнер со снопами и системой напуска

Подготовка образцов

	В качестве исходного материала для проведения экспериментов по помолу был избран сплав ZrV₂. Этой сплав перспективен для накопления водорода, а его свойства в обычном поликристаллическом состоянии хорошо изучены.

	Образец материала был выплавлен в дуговой печи в атмосфере чистого аргона с использованием вольфрамового электрода. Металлографический анализ показал, что слиток имеет типичную дендритную структуру (см. Рис. 3) c размером веток дендритов около 5…10 мкм.

Рисунок 3 – Металлография образца ZrV₂

Методика шарового помола

	Для осуществления помола ленты сплава ZrV₂ загружались в контейнер мельницы вместе с набором шаров разного диаметра (2…5 мм). Затем через систему напуска откачивали воздух и напускали аргон до давления 1,1 атм.

	Скорость вращения мельницы составляла около 480 оборотов на минуту.

	Помол проводился в два этапа. После первого этапа, длившегося 30 минут, в контейнер через систему напуска был влит спирт, что позволило извлечь часть полученной в результате помола фракции порошка (фракция 1). Затем был выполнен второй этап помола оставшегося в контейнере материала, длившийся в течение 2 часов в спирте. В результате была получена мелкодисперсная фракцию порошка ZrV₂ (фракция 2, Рис. 4).

Рисунок 4 – Внешний вид образца ZrV₂ после помола (фракция 2)

Результаты структурных исследований

	Данные сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) помолотого ZrV₂ приведены на Рис. 5.

Рисунок 5 – Микроструктура полученных в шаровой мельнице дисперсных частичек порошка ZrV₂. СЕМ ×1000 (а) и ×2000 (б), ×4000 (в), ×5500 (г)

	Результаты проведенных дифрактометрических исследований образцов ZrV₂ после помола в шаровой мельнице (см. Рис. 6) показали, что полученные фракции порошка либо рентгеноаморфны, либо размер кристаллитов (областей когерентного рассеяния) в них меньше, чем 15 нм.

Рисунок 5 – Дифрактограмы образцов сплава ZrV₂ после помола в шаровой мельнице: (а) фракция 1; (б) фракция 2